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遇到超高效液相色谱仪的故障一文搞定

更新时间:2023-02-03      点击次数:796
  超高效液相色谱借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。
  超高效液相色谱仪使用时遇到以下故障应该怎么处理
  1.基线漂移偏大
  (1)柱温波动:控制好柱子和流动相的温度。
  (2)流通池被污染或有气泡:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。
  (3)检测器出现阻塞,高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线:取出阻塞物或更换管子,更换流通池窗需参考检测器手册。
  (4)柱平衡慢:特别是流动相发生变化时,用中等强度的溶剂冲洗,提前预约客户,在分析前用10~20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。
  (5)流动相污染、变质或由低纯度溶液配成:使用高品质的化学试剂及高效液相色谱(HPLC)级的溶剂。
  (6)样品中有强保留的物质(高K′值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,用强溶剂冲洗柱子。
  (7)流动相不均匀、配比不当或流速有变化:在配制流动相时应充分摇匀,同时要根据目标分离物和流动相的极性合理配比,并保持流速恒定。
  (8)柱子平衡时间短:HPLC色谱柱根据使用环境不同,平衡时间通常要控制在(30~60)min。
  (9)检测器没有设定在吸收波长处:检测器没有设定在吸收波长处不仅影响检测器的灵敏度和结果的度,还会使基线漂移加大,应该将检测器设定在吸收波长处。
  2.噪声偏大
  (1)在流动相、检测器或泵中有空气:流动相脱气,并冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。
  (2)管路漏液:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。
  (3)流动相污染、变质或有低纯度溶液配制:使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂。
  (4)温度差异影响(柱温过高,检测器未加热):减少差异或加上热交换器。
  (5)在同一条线上有其他电子设备:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。
  (6)检测器/ 记录仪电子元件的问题:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。
  (7)泵震动:在系统中加入脉冲阻尼器。
  (8)检测器灯能量不足:更换灯。
  (9)色谱柱填料流失或阻塞:更换色谱柱。
  3.重复性偏大
  (1)峰型不佳(如峰拖尾、峰宽较大、分裂峰等都不利于峰面积的计算,造成重复性偏大):可以改变色谱柱条件,改变温度、流速等参数,以获得较尖锐的峰型,利于积分的性。
  (2)泵流速不稳:可以根据泵流速检定情况作出判断,泵流速的稳定性对峰面积的重复性影响非常大。例如:在其他条件不变的情况下,将流速由1.0mL/min改为0.5mL/min,结果保留时间加倍,峰面积也加倍,也可以看出峰面积在一定条件下基本与流速成反比。
  (3)色谱柱影响:色谱柱固定相的流失,以及色谱柱对标样的吸收等都会影响检测结果;特殊情况下还会发生柱子对样品的不可逆吸收,建议使用替代柱。
  (4)柱温有变化:柱温对保留时间有显著影响,保留时间的变化直接影响积分面积的大小。因此应保持柱温恒定。
  (5)进样器漏液:进样器漏液导致进入色谱柱的样品量发生变化,进而导致峰面积发生变化,应检查进样垫等易损部件以排除漏液。
  (6)样品本身的影响:样品降解或溶剂挥发都会导致重复性偏大,应确定方法的性和采取措施控制挥发。
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