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原子荧光光谱法测定尿液中的砷的含量

更新时间:2025-01-10      点击次数:224
 砷及其砷化物具有较高的生物毒性,且在自然界中广泛存在,国际癌症机构将砷归为人类易致癌物之一,砷中毒严重危害人体健康,砷进入人体后主要经肾脏排泄,尿砷含量成为衡量人体砷吸收量和砷暴露量的重要指标,也是地方性砷中毒防治研究中重要的参考指标。测定尿砷的方法有很多,常用的有原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法等等。本文使用了吉天仪器的Kylin S12 原子荧光光度计测定尿液中砷的含量,该方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关人员参考。

一、仪器设备表1 :实验所用仪器

二、样品制备

准确移取尿液样品 1.0mL于聚四氟乙烯烧杯中,加 入10mL 硝酸 ,2mL 高氯酸,1.5mL硫酸摇匀,置于电热板上进行梯度升温消解(150℃ 30min,180℃ 60min,250℃ 60min)。消解结束后待温度降到 60℃ 下,取下聚乙烯烧杯,润洗盖子 180℃ 赶酸,待棕烟赶尽,消解液体积剩余 0.5mL 左右,冷却,转移至 50mL 比色管中,加入 100g/L 硫脲-抗坏血酸混合溶液 5mL ,纯水定容,混匀静置 30min 后上机测试。 同时做空白试验,标记为:空白-1 ,空白-2。

三、实验结果

重复性

标准溶液连续进样 7 次, 重复性见表2。

表2:砷的重复性

标准曲线

将标准溶液依次进样 ,以元素浓度为横坐标 ,信号强度为纵坐标绘制标准曲线, 线性图见图 1 ,线性及相关系数见表 3。

图 1 :砷的标准曲线

表3 :线性及相关系数

仪器检出限

连续测量 11 次标准空白溶液,计算仪器检出限见表4。

表4 :仪器检出限

样品及加标回收率

样品-1 ,样品-2 ,加标-1 ,加标-2 ,GDOHNYBZ025-2分别进样 ,测得样品的浓度见表5 ,加标回收见表6。

表5 :样品含量测定结果表

表6:加标回收率

四、结论

测试结果显示:应用北京吉天仪器有限公司的 Kylin S12原子荧光光度计可以很好的测定尿液中砷含量 ,线性关系为0.9996 ;重复性RSD为 0.34% ;加标回收率为94.58% ~ 96.16% ,仪器检出限0.027ng/mL ,质控样品GDOHNYBZ025-2的砷测定值在真值附近。

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