一、仪器设备表1 :实验所用仪器
二、样品制备
准确移取尿液样品 1.0mL于聚四氟乙烯烧杯中,加 入10mL 硝酸 ,2mL 高氯酸,1.5mL硫酸摇匀,置于电热板上进行梯度升温消解(150℃ 30min,180℃ 60min,250℃ 60min)。消解结束后待温度降到 60℃ 下,取下聚乙烯烧杯,润洗盖子 180℃ 赶酸,待棕烟赶尽,消解液体积剩余 0.5mL 左右,冷却,转移至 50mL 比色管中,加入 100g/L 硫脲-抗坏血酸混合溶液 5mL ,纯水定容,混匀静置 30min 后上机测试。 同时做空白试验,标记为:空白-1 ,空白-2。
三、实验结果
重复性
标准溶液连续进样 7 次, 重复性见表2。
表2:砷的重复性
标准曲线
将标准溶液依次进样 ,以元素浓度为横坐标 ,信号强度为纵坐标绘制标准曲线, 线性图见图 1 ,线性及相关系数见表 3。
图 1 :砷的标准曲线
表3 :线性及相关系数
仪器检出限
连续测量 11 次标准空白溶液,计算仪器检出限见表4。
表4 :仪器检出限
样品及加标回收率
样品-1 ,样品-2 ,加标-1 ,加标-2 ,GDOHNYBZ025-2分别进样 ,测得样品的浓度见表5 ,加标回收见表6。
表5 :样品含量测定结果表
表6:加标回收率
四、结论
测试结果显示:应用北京吉天仪器有限公司的 Kylin S12原子荧光光度计可以很好的测定尿液中砷含量 ,线性关系为0.9996 ;重复性RSD为 0.34% ;加标回收率为94.58% ~ 96.16% ,仪器检出限0.027ng/mL ,质控样品GDOHNYBZ025-2的砷测定值在真值附近。
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