摘要：本文应用北京吉天仪器有限公司的 DMA-500 直接进样测汞仪测定食用菌中汞的含量。样品经粉碎混 匀后，无需任何前处理，即可全自动直接进样测定，外标法定量。实验结果表明：以进样量 0.1g 计算，方 法检出限为 0.023μg/kg，样品加标回收率 90.8%~102.9%。对仪器进行方法学考察，仪器重复性 RSD 为 0.4%， 检出限 DL 为 0.0023ng，不同测量范围标准曲线线性关系：低浓度（0ng~20ng），r=0.9996；高浓度（20ng~200ng）， r=0.9993；质控样品平行测量结果均在合格范围内，满足标准要求。直接进样测汞法测定食用菌中汞含量， 分析效率高，结果准确可靠。
一、前言
食用菌含有丰富的蛋白质和氨基酸，不仅美 味，而且营养丰富。食用菌对重金属元素有较强的吸附能力，重金属含量超标会对人体健康造成 一定的危害。汞对人体的神经系统、运动系统、 心血管系统、免疫系统和生殖系统都会造成影响 或损害，《GB 2762-2017 食品中污染物限制量》中规 定，食用菌及其制品中汞的指标为 0.1mg/kg， 不同品种的食用菌中汞含量水平均有显著差异， 本文主要对鲍鱼菇、木耳、茶树菇、松茸 4 个食 用菌样品进行了分析测定，测定方法选用《GB 5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》第一篇 第二法 直接进样测汞法，该方法相较于原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法来说，操作简便， 无需进行前处理消解，可以有效减少操作过程引 入的误差，且该方法检测速度快，运行成本低。 本文使用北京吉天仪器有限公司自主研发的 直接进样测汞仪 DMA-500 对市购的 4 种食用菌样 品中汞进行了方法学考察。样品需经烘干后放入 粉碎机进行粉碎，再过 40 目筛网，混匀，因直接 进样测汞法取样量较小，汞在菌体各部位的分布 不一致，更易在菌盖中和蛋白质等物质形成螯合 物而富集，所以在样品制备时应严格保证样品的 均匀度。
二、仪器设备
三、测试原理
样品经高温灼烧及催化热解后，汞被还原成汞单质，用金汞齐富集再经过高温释放后通过载气带入检测器，在253.7nm 波长处测量汞的原子吸收信号，外标法定量。
四、分析方法
4.1 试样制备
4.1.1 试剂溶液
硝酸溶液（1+99）：移取 1mL 硝酸，溶于水并稀释至 1000mL，混匀。 重铬酸钾-硝酸溶液（0.5g/L）:称取 0.05g 重铬酸钾，用硝酸溶液（1+99）溶解并稀释至 100mL，混匀。 4.1.2 标准品溶液 汞标准储备液（1000mg/L）：汞标准溶液（GBW080617）。 汞标准中间液（100.0mg/L）：准确移取 10.0mL 汞标准储备液于 100mL 容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液 （0.5g/L）稀释并定容至刻度。 汞标准中间液（10.0mg/L）：准确移取 1.0mL 汞标准储备液于 100mL 容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液（0.5g/L） 稀释并定容至刻度。 汞标准系列溶液：准确吸取汞标准使用液（10.0mg/L），用重铬酸钾-硝酸溶液（0.5g/L）逐级稀释成浓度为 0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L、80.0μg/L、160.0μg/L、200.0μg/L、400.0μg/L、600.0μg/L 和 800.0μg/L 的低浓度系列标准溶液；准确吸取汞标准使用液（100.0mg/L），用重铬酸钾-硝酸溶液（0.5g/L）逐级稀释 成浓度为 0.80mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L 和 4.0mg/L 的高浓度系列标准溶液。 4.1.3 试样制备 将食用菌干样在 60℃干燥箱中烘 30min 后放入粉碎机进行粉碎，粉碎后样品过 40 目筛网，混匀备用。
4.2 仪器分析参考条件
4.3 数据处理方式
4.3.1 含量计算
五、实验结果
5.1 重复性
汞标准使用液（100ng/mL）每次进样 10μL，即 1ng，连续测试 7 次，重复性统计见表 3。
5.2 标准曲线
5.2.1 低浓度标准曲线
分别吸取 50μL 低浓度标准溶液系列于样品舟中，低浓度标准系列汞含量分别为 0.0ng、0.5 ng、1.0 ng、2.0 ng、4.0 ng、8.0 ng、10.0 ng、20.0 ng、30.0 ng、40.0ng，以汞含量为横坐标，测 得的响应值为纵坐标，绘制低浓度标准曲线，线性见图 1，线性方程及相关系数见表 4。
5.2.2 高浓度标准曲线
分别吸取 50μL 低浓度标准溶液系列于样品舟中，高浓度标准系列汞含量分别为 40.0ng、80.0 ng、100.0 ng、150.0 ng、200.0 ng，以汞含量为横坐标，测得的响应值为纵坐标，绘制高浓度 标准曲线，线性见图 2，线性方程及相关系数见表 4。
5.3 检出限
以重铬酸钾-硝酸溶液（0.5g/L）作为空白溶液，对空白溶液进行 11 次响应值的测量，每次进样 40μL，根据测试结果计算其标准偏差 S，根据公式DL 3 S / K 计算仪器检出限。仪器检出限为 0.0023ng，当 取样量为 0.10g 时，方法检出限为 0.023μg/kg，详细结果见表 5。
5.4 准确度测试
对香菇粉成分分析标准物质 GBW（E）100712 和小白菜粉中汞质控样品（QC-420B-4）进行分析测试， 验证仪器准确性，平行测定 6 次，测定值均在标准值范围内，香菇粉成分分析标准物质（GBW（E）100712） 6 次测试结果 RSD 为 1.1%，详细结果见表 6，小白菜粉中汞质控样品（QC-420B-4）6 次测试结果 RSD 为 1.4%，详细结果见表 7。
5.5 样品测试
对市购鲍鱼菇、木耳、茶树菇、松茸 4 个食用菌样品进行测试，每个样品平行测定 3 次，并计算平行 样品的精密度，详细结果见表 8。
5.6 样品加标回收率测试
选取木耳样品进行加标回收率测试，采用 1.0ng、1.5ng、2.0ng 三个浓度水平的加标，每个加标浓度水 平分别进行 3 个样品加标，加标回收率为 90.8~102.9%，详细结果见表 9。
六、 结论
本文采用 DMA-500 直接进样测汞仪测定食用菌中汞的含量，进行了线性测量、检出限、重复性实验， 同时测定香菇粉和小白菜粉标准物质来考察方法的准确性，测定值均在标准值范围内，方法检出限满足《GB 5009.17-2021 食品中总汞及有机汞的测定》中直接进样测汞法的分析要求，操作简便，结果准确， 值得推广。
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