流动注射法检测预制菜中亚硝酸盐和硝酸盐的含量

由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高，食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒，3克导致死亡。亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂，只要控制在安全范围内使用不会对人体造成危害。但长期大量食用含亚硝酸盐的食物有致癌的隐患，主要引起食管癌、胃癌等。

本文采用流动注射法对预制菜中硝酸盐和亚硝酸盐的含量进行检测，以便为各实验室检测预制菜提供技术参考。

一、试剂

表 1实验所用标准溶液/试剂

二、溶液配置

亚铁氰化钾溶液（106 g/L）、乙酸锌溶液（220 g/L）、饱和硼砂溶液（50 g/L）、氯化铵缓冲溶液、磺胺显色剂。

三、样品前处理

称取样品1.0g，加入2.5mL饱和硼砂和30mL的70℃去离子水，沸水浴15min。样品冷却后加入1mL亚铁氰化钾（106g/L）和1mL乙酸锌（220g/L）。加水定容至40mL，离心机9000r/min离心5min，取上清液用0.45μm针头过滤器过滤，滤液备用。

四、测试结果

线性测试

将硝酸盐标准系列工作液（0μg/L、20μg/L、50μg/L，80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L、400μg/L、 500μg/L，以N计）分别进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，硝酸盐线性方程及相关系数见表2，标准曲线见图 1，分析峰型图见图2。

将亚硝酸盐标准系列工作液（0μg/L、5μg/L、10μg/L、16μg/L、20μg/L、50μg/L、80μg/L、100μg/L、160μg/L、200μg/L，以N计）分别进样，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，亚硝酸盐线性方程及相关系数见表3，标准曲线见图 3，分析峰型图见图4。

表 2：硝酸盐标准曲线测定结果

图 1硝酸盐标准曲线

图2硝酸盐标准曲线分析峰型图

表3：亚硝酸盐标准曲线测定结果

图 3亚硝酸盐标准曲线

图 4亚硝酸盐标准曲线分析峰型图

五、重复性测试

按照步骤3样品前处理进行试样的提取，将样品提取液连续测定7次，硝酸盐定量重复性测定结果见表4，硝酸盐重复性的分析峰型图见图5，亚硝酸盐定量重复性测定结果见表5，亚硝酸盐重复性的分析峰型图见图6。

表 4硝酸盐定量重复性测定结果

图 5硝酸盐重复性分析峰型图

表 5亚硝酸盐定量重复性测定结果

图 6亚硝酸盐重复性分析峰型图

六、加标回收率

按照步骤3对样品进行前处理，加标回收率测定结果见表6。

表6加标回收率测定结果

七、结果讨论

本文所述的预制菜中硝酸盐和亚硝酸盐分析方法，是使用北京吉天仪器有限公司的iFIA7全自动多参数流动注射分析仪测定，此方法测试硝酸盐线性相关系数为0.9999；硝酸盐定量重复性为 0.37%；硝酸盐加标回收率为92.7%-113.3%，亚硝酸盐线性相关系数为0.9999；亚硝酸盐定量重复性为 0.64%，亚硝酸盐加标回收率为99.7%-117.2%